Методы анализа пленки

Сканирующая электронная микроскопия

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) представляет собой метод, при котором электроны от электронной пушки ускоряются высоковольтным (5-50 кВ) к поверхности образца, где они вызывают излучение вторичных электронов и рассеяние электронов с поверхности образца. Эти первичные электроны также могут быть обратно рассеяны с поверхности. Вторичные электроны собираются детектором и преобразуются в электрический сигнал, который может быть отображен на мониторе или компьютеризирован. Электронный луч фокусируется на небольшое пятно и сканируется по образцу, так что может быть записано изображение геометрии поверхности. Разрешение воспроизведения SEM не только зависит от инструмента, но также зависит от материала образца. Предел определяется тем, насколько хорошо может быть сфокусирован пучок и процесса рассеяния на поверхности образца. Типичные значения этого предела составляют 10 - 20 Å, что означает, что более мелкие функции, чем это, невозможно обнаружить. Контраст изображения может возникать из нескольких различных явлений, одним из которых является топографический контраст, что означает более вероятное обнаружение электронов, рассеянных с поверхностей образцов вблизи детектора, чем с более отдаленных поверхностей. Такой контраст дает изображения, которые легко интерпретировать. Подготовка образца неосложненна, образцы должны быть чистыми и предпочтительно электропроводными и немагнитными. Изолирующие поверхности вызывают проблемы с насыщенными зарядами. Для этого требуется либо более низкое ускоряющее напряжение для пучка (с более низкой чувствительностью), либо вспомогательное покрытие поверхности тонкой проводящей пленкой, например, золотой пленкой. Для тонкопленочного анализа SEM является подходящим инструментом для визуализации морфологии поверхностей пленки и микроструктуры поперечных сечений пленки.

Электронная спектроскопия для химического анализа

Электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСКА), также известная как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS), является поверхностно-чувствительным инструментом для анализа элементов, где образец облучается монохроматическими рентгеновскими фотонами. Фотоны вызывают излучение электронов с характерной кинетической энергией в зависимости от различных элементов, присутствующих на поверхности образца. Обнаружение этих энергий может дать качественный, а также количественный анализ элементов в образце. Также химическое состояние атомов образца может быть определено через химический сдвиг, т. Е. Изменение энергии связи электрона, когда атом связан с другим атомом. При распылении и анализе по лучам можно получить профили глубины состава образца.

Дифракция рентгеновского излучения

Дифракция рентгеновских лучей (XRD) представляет собой универсальный метод анализа материалов для кристаллических материалов. Некоторыми примерами того, для чего можно использовать XRD, являются: определение постоянных решетки, идентификация неизвестных веществ, фазовый анализ и измерения размеров зерен и собственного напряжения.

Идея дифракции рентгеновских лучей состоит в том, что кристалл с его регулярной повторяющейся структурой будет дифракцировать электромагнитное излучение с длиной волны такого же размера, как межатомное расстояние кристалла, точно так же, как оптическая решетка будет дифрагировать видимый свет. Один из способов понять дифракцию рентгеновских лучей - рассматривать атомные плоскости в кристалле как стек полупрозрачных зеркал. Теперь дифракцию можно рассматривать как отражения в атомных плоскостях, где каждая плоскость отражает часть излучения, так что будет несколько отражений. Эти отражения будут конструктивно вмешиваться, когда они находятся в фазе, т. Е. Разница в длине пути равна целому краю длины волны. Это происходит только тогда, когда угол падения удовлетворяет закону Брэгга: 2 d sin θ = nλ , где d - расстояние между двумя соседними атомными плоскостями, θ - угол Брэгга, n - целое число, λ - длина волны рентгеновского излучения. Для всех других углов будет разрушительная интерференция и отсутствие отражения.

Поскольку в кристаллическом веществе имеется несколько наборов атомных плоскостей с различным расстоянием, в нескольких направлениях для поликристаллического образца будут сильные отражения. Каждое сильное отражение имеет два свойства, угол и интенсивность дифракции, и эти данные можно сравнить с базами данных, а неизвестное вещество и его кристаллическую структуру можно определить.

В случае очень тонких пленок интенсивность отражений от пленки может быть настолько слабой, что они утонут в фоновом излучении, например, из подложки. Эту проблему можно избежать, используя метод падающего падения, GI-XRD, что означает, что рентгеновские лучи падения имеют очень малый угол относительно поверхности, и это увеличивает интенсивность, так что техника становится более чувствительной к поверхности.

При использовании зеркала Гёбеля получены параллельные рентгеновские лучи, которые дают большую интенсивность и упрощают GI-XRD. Для обычного XRD это также позволяет анализировать не плоские образцы.

Профилометр стилуса

Профилометр стилуса используется для измерения шероховатости поверхности и толщины пленки. Принцип заключается в том, чтобы перемещать стилус с очень небольшой нагрузкой на поверхность и акустически записывать вертикальное положение стилуса в зависимости от горизонтального положения.

Для получения надежного измерения толщины тонкой пленки должен быть совершенно отличный шаг от исходной поверхности подложки к пленке. В противном случае этот шаг нельзя отличить от шероховатости поверхности, если он слишком высок. Такой шаг может быть получен путем маскирования области перед осаждением или путем травления впоследствии. Для хорошего профилометра типичное значение вертикального разрешения составляет 5 Å, но это может ограничить возможность измерения больших вертикальных колебаний. Типичные максимальные размеры измеряемой пленки составляют около 15 мкм для коммерческих профилометров.

Анализ механических свойств тонких пленок

Среди различных механических свойств тонких пленок твердость является одной из самых важных. Твердость, однако, не является свойством, которое можно однозначно определить, особенно не для тонких пленок. Прежде всего значение твердости зависит от метода измерения. Все методы включают индентор твердого материала (например, алмаза), который прижимается к испытуемому материалу с помощью фиксированной нагрузки. Затем определяется твердость по нагрузке и площади (реальная или прогнозируемая) или глубина отступа. Индентор может иметь разные формы (например, пирамиды) и разные диапазоны нагрузок, которые дают результаты, которые нельзя сравнивать напрямую. Для тонких пленок влияние субстратов усложняет измерения твердости и уменьшает это влияние, используются методы измерения микротвердости, где используются очень малые нагрузки (0,01-10 Н). Двумя из наиболее распространенных методов микротвердости являются микро Виккерс и Кнуп. Оба метода используют пирамидальные инденторы, но Кнуп использует удлиненную пирамиду, которая дает более мелкие углубления, чем индентор Виккерса. Несмотря на небольшие нагрузки, измерения микротвердости дают для тонких пленок твердость пленки и подложки системы. Чтобы определить твердость пленки, она может быть рассчитана только по твердости подложки с покрытием и твердости подложки без покрытия с использованием модели, например модели Йонссона-Хогмарка, или может быть получена методом наноиндентирования. В таких методах используются чрезвычайно малые нагрузки (несколько мН), так что размеры углублений становятся очень маленькими из-за большого вклада упругой деформации. При наноиндентировании отступы могут составлять порядка 100 нм, и это достаточно мало, чтобы избежать влияния субстратов на пленки толщиной мкм, но углубления не могут быть измерены оптически, как в обычном тесте на микротвердость. В наноинтернету соотношение между нагрузкой и смещением (глубиной) индентора регистрируется непрерывно в течение всего цикла загрузки и выгрузки. Из этих кривых нагрузки / разгрузки могут быть получены не только твердость пленки, но и упругий (или Юнг) модуль, т. Е. Способность материала выдерживать упругую деформацию. Значения этих двух свойств могут быть рассчитаны с использованием модели Оливера и Фарра.