Структура и свойства тонких пленок TiCN, полученных методом совместного распыления графитовой мишени и титановой мишени

Структура и свойства тонких пленок TiCN, полученных методом совместного распыления графитовой мишени и титановой мишени

Тонкие пленки TiCN готовили на высокоскоростной стальной подложке M2 путем распыления графитовой мишени и титановой мишени в смешанной атмосфере азота и аргона. Микроструктуру и структуру тонкой пленки TiCN анализировали с помощью сканирующего электронного микроскопа и рентгеновского дифрактометра. Твердость тонкой пленки TiCN была проверена с помощью наноиндентирующего инструмента. Между тем, комбинация тонкой пленки TiCN и матрицы была оценена методом вдавливания и методом царапин. Результаты показывают, что атомы C в тонкой пленке TiCN существуют в виде твердого раствора в решетке TiN, ориентация тонкой пленки TiCN на (111 Поверхность кристалла, очевидно, слабее, чем у тонкой пленки TiN, разрушение тонкой пленки TiCN представляет собой длинную блочную структуру, ее поперечный размер меньше, чем у тонкой пленки TiN, а поверхность тонкой пленки TiCN вогнутая и выпуклая. Сила связывания между тонкой пленкой TiCN и матрицей составляет около 40 Н, а атом C обладает эффектом упрочнения твердого раствора и тонкого кристаллического упрочнения в тонкой пленке TiCN. Твердость тонкой пленки TiCN увеличивается с 20,3 пленки TiN до 33,4 ГПа. Пленка TiCN обладает хорошими антифрикционными характеристиками, и срок службы пленочных отводов TiCN значительно улучшается при улавливании материала 40Cr, чем у пленочных отливок TiN и отводов без покрытия.

Быстрое развитие современных технологий резки выдвинуло более высокие требования к материалу и свойствам режущих инструментов. Одним из возможных способов улучшения характеристик инструмента является нанесение твердой пленки на поверхность инструмента . Твердая пленка TiN, TiC, TiCN и TiAlN является ранним появлением нескольких защитных слоев поверхности инструмента, до сих пор широко используется в области механической защиты пленки. Тонкие пленки TiCN широко используются в режущих инструментах, пресс-формах и износостойких деталях благодаря их высокой твердости и низкому коэффициенту трения. Тонкие пленки TiCN в основном готовятся путем осаждения из паровой фазы, включая химическое осаждение из паровой фазы (CVD) и физическое осаждение из паровой фазы (PVD). CVD процесс тонкой пленки, приготовленной при температуре печи выше 850 ℃, обычно даже среднетемпературный метод химического осаждения из паровой фазы (MT - CVD), его рабочая температура составляет около 600 ℃, общая за пределами стальной формы и части температуры отпуска, поэтому Метод не подходит для нанесения покрытия на стальную подложку. PVD из тонкой пленки, приготовленной при рабочей температуре ниже 500 ℃, может удовлетворить требование покрытия стальной подложки.

В настоящее время большинство методов PVD используют CH4 или C2H2 в качестве источника C для получения тонких пленок TiCN. Во время процесса подготовки тонкие пленки TiCN с различными соотношениями содержания элементов и различными свойствами могут быть получены путем регулирования соотношения потоков газа. Однако проблема этого способа заключается в том, что избыточный источник газа-углерода вызовет серьезное загрязнение внутренней структуры покрытия. корпус печи машины, а остаточный углеродный рыхлый слой в стенке печи будет высвобождаться при следующем покрытии, мешая атмосфере осаждения пленки, что не способствует непрерывному производству и часто приводит к нестабильной производительности заготовки пленки в промышленном производстве.

Использование твердого источника C для подготовки пленки TiCN может значительно снизить или избежать загрязнения корпуса печи. Реактивное магнетронное распыление является одной из основных технологий метода PVD. Поверхность покрытия, полученная этим способом, не имеет большого явления частиц, но имеет хорошее качество поверхности и может быть использована для получения тонких пленок TiCN на стальной матрице. Guojun Zhang et al. готовили пленки TiCN в смешанной атмосфере азота и аргона путем распыления графитовой мишени и титановой мишени. Они указали, что с увеличением мощности распыления и эффективности осаждения графитовой мишени общая толщина и цикл модуляции пленок, полученных за одно и то же время, увеличились. С увеличением мощности распыляемой мишени структура тонкой пленки TiCN изменялась, и ориентация кристаллической плоскости (111) и (220) постепенно ослабевала. Твердость тонкой пленки TiCN сначала увеличивалась, а затем уменьшалась, и высокая твердость z * достигала более 40 ГПа. Коэффициент трения тонкой пленки TiCN уменьшался с увеличением силы распыления графитовой мишени, и z * оставалось около 0,2 X Junhua и соавт. готовые тонкие пленки TiCN с твердым источником углерода по технологии магнетронного распыления. Влияние целевой силы распыления графита, полученной в этом исследовании, на структуру и твердость тонких пленок TiCN в основном соответствовало влиянию тока распыления графита. Однако сеть вакуумных технологий (http://www.chvacuum.com/) считает, что ни в одном из приведенных выше исследований не было обнаружено состава тонких пленок TiCN. Неясно, содержится ли углерод в тонких пленках TiCN, полученных с использованием твердых источников углерода, а прочность связи между тонкими пленками TiCN и матрицей не анализировалась.

В этой статье используются исследования и разработки средне-частотного реактивного магнетронного напыления лакокрасочного покрытия университета Сычуаньского университета с использованием графитовой мишени в качестве источника углерода вместо CH4 или C2H2 в смеси азота и аргона путем подготовки TiCN-пленки для распыления графитовой мишени. и титановая мишень, а также способ приготовления для получения состава, структуры, твердости и прочности пленки TiCN, и исследование, в то же время, исследуется методом практического нанесения пленки TiCN для осаждения на поверхность быстрорежущей стали. нажмите.

1. Экспериментальные методы

1.1 материалы и технология подготовки пленки

Выбор быстрорежущей стали М2 в качестве материала подложки, размер образца 6 мм х 10 мм х 6 мм и подготовка той же ткани с номером метки Φ 10 мм, который используется для испытания на разрез. Цели распыления представляли собой одну пару титановых мишеней (чистота 99,99%) и одну пару графитовых мишеней (чистота 99,99%), и две мишени (4 мишени) были расположены поочередно и равномерно на стенке покрытия. Перед нанесением покрытия поверхность Образец был отполирован для удаления макроскопических царапин, видимых невооруженным глазом, и отполирован до зеркальной поверхности. Затем кран и образец были подвергнуты пескоструйной обработке вместе для удаления загрязнений в поверхностном слое. После ультразвуковой очистки образец был высушен феном и загружен в печь. Вакуум до 9,0 10-3 Па, предварительно нагрейте заготовку в течение 60 минут, а затем используйте эффект ионной бомбардировки аргоном для травления и очистки подложки в течение 30 минут под отрицательным смещением. . Для повышения прочности сцепления между пленкой и матрицей металлические блоки Ti в испарительном тигле осаждают на матрицу слой переходного слоя металлического Ti. После z * при давлении 4,5 10-1 Па распыленный графит мишень и титановую мишень использовали для приготовления тонких пленок TiCN в течение 3 ч. Покрытие охлаждали в течение 1 ч и образцы отбирали .

1.2 Структура и характеристика характеристик тонких пленок

Структуру разрушения и морфологию поверхности тонкой пленки TiCN наблюдали с помощью сканирующего электронного микроскопа s-4800 (Hitachi, Japan), а содержание элементов в пленке анализировали с помощью рентгеновской дифракции (XRD) EDS.X 'Pert Pro (Philips, Holland). ) был использован для анализа фазового состава и размера зерен покрытия. Для анализа твердости и модуля упругости покрытия использовалась тестовая система Nano Indenter XP (Agilent, America). Между тем, для оценки использовались метод вдавливания и метод царапин. прочность связи между пленкой и матрицей. Измеритель твердости по шкале Роквелла Hr-150a использовался для метода вдавливания, и нагрузка составляла 150 кг. В методе царапин используется тестер царапин hh-3000, а нагрузка составляет 100 Н. Вертикально-сверлильный станок Z5135 использовался для испытания резания метчиком. Скорость шпинделя сверлильного станка составляла 530 об / мин, материал для нарезки резьбы был закаленным и отпущенным из стали 40Cr, а твердость при закалке и отпуске была HRC29 ~ 32.

2, заключение

Используя источник твердого углерода, графитовую мишень и титановую мишень совместно распыляли с помощью технологии реактивного магнетронного распыления для получения тонких пленок TiCN на высокоскоростной стальной подложке. Структура и свойства полученных тонких пленок TiCN были систематически проанализированы, и были сделаны следующие выводы:

(1) разрушение тонкой пленки TiCN представляло собой длинную блочную структуру, растущую перпендикулярно границе раздела. Вогнуто-выпуклая структура на поверхности тонкой пленки TiCN была слабее, чем у тонкой пленки TiN, тогда как на поверхности тонкой пленки TiCN было больше микрочастиц. Тонкая пленка TiCN образует твердый раствор на основе TiN. Добавление атома C значительно снижает дифракционный пик тонкой пленки на поверхности кристалла (111).

(2) благодаря упрочнению твердого раствора и тонкому кристаллическому упрочнению атома C твердость пленки TiCN была значительно улучшена по сравнению с пленкой TiN, а твердость пленки TiCN составила 33,4 ГПа. После того, как переходный слой Ti использовался в качестве подложки, прочность соединения между пленкой TiCN и пленкой TiN и подложкой из быстрорежущей стали M2 существенно не отличалась, оба из которых составляли около 40 Н.

(3) изнашиваемая форма пленки TiCN представляет собой в основном абразивный износ, который образует пленку с переносом углерода на поверхности пленки во время трения и износа. Пленка играет роль твердой смазки и антифрикционного материала. Срок службы пленочных отводов TiCN значительно улучшается при выпуске материала 40Cr, что в 3 раза выше, чем у непленочных отводов, и в 1,6 раза выше, чем у пленочных отливок TiN, соответственно.

IKS PVD, напылительная окрасочная машина, контакт: iks.pvd@foxmail.com